ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП - высоковольтный, вакуумный прибор, в котором увеличенное изображение объекта получают с помощью потока электронов. Предназначен для исследования и фотографирования объектов при больших увеличениях. Электронные микроскопы имеют высокую разрешающую способность. Электронные микроскопы находят широкое применение в науке, технике, биологии и медицине.
По принципу действия различают просвечивающие (трансмиссионные), сканирующие, (растровые) и комбинированные электронные микроскопы. Последние могут работать в просвечивающем, сканирующем либо в двух режимах одновременно.
Отечественная промышленность приступила к выпуску просвечивающих электронных микроскопов в конце 40-х годов 20 века Необходимость создания электронного микроскопа была вызвана низкой разрешающей способностью световых микроскопов. Для увеличения разрешающей способности требовался более коротковолновый источник излучения. Решение проблемы стало возможным только с применением в качестве осветителя пучка электронов. Длина волны потока электронов, ускоренных в электрическом поле с разностью потенциалов 50 000 в, составляет 0,005 нм. В настоящее время на просвечивающем электронном микроскопе достигнуто разрешение для пленок золота 0,01 нм.
Схема электронного микроскопа просвечивающего типа: 1 - электронная пушка; 2 - конденсорные линзы; 3 - объектив; 4 - проекционные линзы; 5 - тубус со смотровыми окнами, через которые можно наблюдать изображение; 6 - высоковольтный кабель; 7 - вакуумная система; 8 - пульт управления; 9 - стенд; 10 - высоковольтное питающее устройство; 11 - источник питания электромагнитных линз.
Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа мало чем отличается от схемы светового микроскопа (см.). Ход лучей и основные элементы конструкции обоих микроскопов аналогичны. Несмотря на большое разнообразие выпускаемых электронных микроскопов, все они построены по одной схеме. Основным элементом конструкции просвечивающего электронного микроскопа является колонна микроскопа, состоящая из источника электронов (электронной пушки), набора электромагнитных линз, предметного столика с объектодержателем, люминесцентного экрана и фоторегистрирующего устройства (см. схему). Все элементы конструкции колонны микроскопа собраны герметично. Системой вакуумных насосов в колонне создается глубокий вакуум для беспрепятственного прохождения электронов и защиты образца от разрушения.
Поток электронов образуется в пушке микроскопа, построенной по принципу трехэлектродной лампы (катод, анод, управляющий электрод). В результате термоэмиссии с разогретого V-образного вольфрамового катода высвобождаются электроны, которые разгоняются до высоких энергий в электрическом поле с разностью потенциалов от нескольких десятков до нескольких сотен киловольт. Через отверстие в аноде поток электронов устремляется в просвет электромагнитных линз.
Наряду с вольфрамовыми термоэмиссионными катодами в электронном микроскопе применяют стержневые и автоэмиссионные катоды, обеспечивающие значительно большую плотность пучка электронов. Однако для их работы необходим вакуум не ниже 10^-7 мм рт. ст., что создает дополнительные конструктивные и эксплуатационные трудности.
Другой основной элемент конструкции колонны микроскопа - электромагнитная линза, представляющая собой катушку с большим числом витков тонкого медного провода, помещенную в панцирь из мягкого железа. При прохождении через обмотку линзы электрического тока в ней образуется электромагнитное поле, силовые линии которого концентрируются во внутреннем кольцевом разрыве панциря. Для усиления магнитного поля в область разрыва помещен полюсный наконечник, позволяющий получать мощное, симметричное поле при минимальном токе в обмотке линзы. Недостатком электромагнитных линз являются различные аберрации, влияющие на разрешающую способность микроскопа. Наибольшее значение имеет астигматизм, вызванный асимметрией магнитного поля линзы. Для его устранения применяют механические и электрические стигматоры.
Задача сдвоенных конденсорных линз, как и конденсора светового микроскопа, состоит в изменении освещенности объекта за счет изменения плотности потока электронов. Диафрагма конденсорной линзы диаметром 40-80 мкм выбирает центральную, наиболее однородную часть мучка электронов. Объективная линза - самая короткофокусная линза с мощным магнитным полем. Ее задача состоит в фокусировании и первичном увеличении угла движения электронов, прошедших через объект. От качества изготовления и однородности материала полюсного наконечника объективной линзы во многом зависит разрешающая способность микроскопа. В промежуточной и проекционной линзах происходит дальнейшее увеличение угла движения электронов.
Особые требования предъявляются к качеству изготовления предметного столика и объектодержателя, так как они должны не только перемещать и наклонять образец в заданных направлениях при большом увеличении, но и при необходимости подвергать его растяжению, нагреву или охлаждению.
Довольно сложным электронно-механическим устройством является фоторегистрирующая часть микроскопа, которая позволяет осуществлять автоматическую экспозицию, замену отснятого фотоматериала, производить на нем запись необходимых режимов микроскопирования.
В отличие от светового микроскопа объект исследования в просвечивающем электронном микроскопе крепится на тонких сетках, изготовленных из немагнитного материала (медь, палладий, платина, золото). На сетки крепится пленка-подложка из коллодия, формвара или углерода толщиной несколько десятков нанометров, затем наносится материал, подвергаемый микроскопическому исследованию. Взаимодействие падающих электронов с атомами образца приводит к изменению направления их движения, отклонению на незначительные углы, отражению или полному поглощению. В формировании изображения на люминесцентном экране или фотоматериале принимают участие только те электроны, которые были отклонены веществом образца на незначительные углы и смогли пройти через апертурную диафрагму объективной линзы. Контрастность изображения зависит от наличия в образце тяжелых атомов, сильно влияющих на направление движения электронов. Для усиления контрастности биологических объектов, построенных в основном из легких элементов, применяют различные методы контрастирования (см. Электронная микроскопия).
В просвечивающем электронном микроскопе предусмотрена возможность получать темнопольное изображение образца при освещении его наклонным пучком электронов. В этом случае через апертурную диафрагму проходят рассеянные образцом электроны. Темно-польная микроскопия увеличивает контрастность изображения при высоком разрешении деталей образца. В просвечивающем электронном микроскопе предусмотрен также режим микродифракции минимальных кристаллов. Переход от светлопольного к темнопольному режиму и микродифракции не требует значительных изменений в схеме микроскопа.
В сканирующем электронном микроскопе поток электронов формируется высоковольтной пушкой. С помощью сдвоенных конденсорных линз получают тонкий пучок электронов (электронный зонд). Посредством отклоняющих катушек электронный зонд разворачивается на поверхности образца, вызывая излучение. Система сканирования в сканирующем электронном микроскопе напоминает систему, с помощью которой получают телевизионное изображение. Взаимодействие электронного луча с образцом приводит к появлению рассеянных электронов, потерявших часть энергии при взаимодействии с атомами образца. Для построения объемного изображения в сканирующем электронном микроскопе электроны собираются специальным детектором, усиливаются и подаются на генератор развертки. Количество отраженных и вторичных электронов в каждой отдельной точке зависит от рельефа и химического состава образца, соответственно меняется яркость и контрастность изображения объекта на кинескопе. Разрешающая способность сканирующего электронного микроскопа достигает 3 нм, увеличение - 300 000. Глубокий вакуум в колонне сканирующего электронного микроскопа предусматривает обязательное обезвоживание биологических образцов с помощью органических растворителей либо их лиофилизацию из замороженного состояния.
Комбинированный электронный микроскоп может быть создан на базе просвечивающего или сканирующего электронного микроскопа. Пользуясь комбинированным электронным микроскопом, можно одновременно изучать образец в просвечивающем и сканирующем режимах. В комбинированном электронном микроскопе, как и в сканирующем, предусмотрена возможность для рентгеноструктурного, энергодисперсионного анализа химического состава вещества объекта, а также для оптико-структурного машинного анализа изображений.
Для увеличения эффективности использования всех видов электронных микроскопов созданы системы, позволяющие переводить электронно-микроскопическое изображение в цифровую форму с последующей обработкой этой информации на ЭВМ Оптико-структурный машинный анализ позволяет производить статистический анализ изображения непосредственно с микроскопа, минуя традиционный метод «негатив-отпечаток».
Библиогр.: Стоянова И. Г. и Анаскнн И. Ф. Физические основы методов просвечивающей электронной микроскопии, М., 1972; Суворов А. Л. Микроскопия в науке и технике, М., 1981; Финеан Дж. Биологические ультраструктуры, пер. с англ., М., 1970; Шиммель Г. Методика электронной микроскопии, пер. с нем.. М., 1972. См. также библиогр. к ст. Электронная микроскопия.
Электронный микроскоп Электронный микроскоп прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 10 6 раз, благодаря использованию вместо светового потока пучка электронов. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для лучших современных приборов может составлять несколько ангстрем (10 -7 м).
Появление электронного микроскопа стало возможным после ряда физических открытий конца XIX начала XX века. Это открытие в 1897 году электрона (Дж.Томсон) и экспериментальное обнаружение в 1926 году волновых свойств электрона (К.Дэвиссон, Л.Гермер), подтверждающее выдвинутую в 1924 году де Бройлем гипотезу о корпускулярно-волновом дуализме всех видов материи. В 1926 году немецкий физик X.Буш создал магнитную линзу, позволяющую фокусировать электронные лучи, что послужило предпосылкой для создания в 1930-х годах первого электронного микроскопа. В 1931 году Р.Руденберг получил патент на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 году М.Кнолль и Э.Руска построили первый прототип современного прибора. Эта работа Э.Руски в 1986 году была отмечена Нобелевской премией по физике, которую присудили ему и изобретателям сканирующего зондового микроскопа Герду Карлу Биннигу и Генриху Рореру. В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного просвечивающего электронного микроскопа для фирмы «Сименс-Хальске» в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада). В конце 1930-х начале 1940-х годов появились первые растровые электронные микроскопы (РЭМ), формирующие изображение объекта при последовательном перемещении электронного зонда малого сечения по объекту. Массовое применение этих приборов в научных исследованиях началось в 1960-ых годах, когда они достигли значительного технического совершенства. РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов.
Существуют два основных вида электронных микроскопов. просвечивающий электронный микроскопВ 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ), растровый (сканирующий) электронный микроскоп в 1950-х годах – растровый (сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ)
Просвечивающий электронный микроскоп от ультратонкого объекта Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) это установка, в которой изображение от ультратонкого объекта (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране. Просвечивающий электронный микроскоп во многом подобен световому микроскопу, но только для освещения образцов в нем используется не свет, а пучок электронов. В нем имеются электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на люминесцентный экран или фотографическую пластинку. Источником электронов обычно служит нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана. Катод электрически изолирован от остальной части прибора, и электроны ускоряются сильным электрическим полем. Для создания такого поля катод поддерживают под потенциалом порядка В относительно других электродов, фокусирующих электроны в узкий пучок. Эта часть прибора называется электронным прожектором. одной миллиардной атмосферного.Поскольку электроны сильно рассеиваются веществом, в колонне микроскопа, где движутся электроны, должен быть вакуум. Здесь поддерживается давление, не превышающее одной миллиардной атмосферного.
Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток. Витки провода, по которым проходит ток, фокусируют пучок электронов так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок. Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется следующей схемой.
ОБЫЧНЫЙ ПРОСВЕЧИВАЮЩИЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП (ОПЭМ). 1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – диафрагма; 4 –конденсорная линза; 5 – образец; 6 – объективная линза; 7 – диафрагма; 8 – проекционная линза; 9 – экран или пленка; 10 – увеличенное изображение. Электроны ускоряются, а затем фокусируются магнитными линзами. Увеличенное изображение, создаваемое электронами, которые проходят через диафрагму объектива, преобразуется люминесцентным экраном в видимое или регистрируется на фотопластинке. Ряд конденсорных линз (показана лишь последняя) фокусирует электронный пучок на образце. Обычно первая из них создает не увеличенное изображение источника электронов, а последняя контролирует размер освещаемого участка на образце. Диафрагмой последней конденсорной линзы определяется ширина пучка в плоскости объекта. Образец Образец помещается в магнитном поле объектной линзы с большой оптической силой – самой важной линзы ОПЭМ, которой определяется предельное возможное разрешение прибора. Аберрации объективной линзы ограничиваются ее диафрагмой так же, как это происходит в фотоаппарате или световом микроскопе. Объектная линза дает увеличенное изображение объекта (обычно с увеличением порядка 100); дополнительное увеличение, вносимое промежуточными и проекционной линзами, лежит в пределах величин от несколько меньшей 10 до несколько большей Таким образом, увеличение, которое можно получить в современных ОПЭМ, составляет от менее 1000 до ~ (При увеличении в миллион раз грейпфрут вырастает до размеров Земли). Исследуемый объект обычно помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель можно механическим или электрическим способом плавно перемещать вверх-вниз и вправо- влево.
Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный экран. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное на видеоленте, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны. Разрешение.Разрешение. Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность ЭМ определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимуществ о ЭМ в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение ЭМ равно 50–100 длинам волн электронов. Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения ~0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой ~2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию. В ОПЭМ можно получить увеличение до 1 млн. Предел пространственного (по x, y) разрешения - ~0,17 нм.
Растровая электронная микроскопия Растровый электронный микроскоп (РЭМ, англ. Scanning Electron Microscope, SEM) прибор, основанный на принципе взаимодействия электронного пучка с веществом, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким пространственным разрешением (несколько нанометров), а также о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок. В настоящее время современные модели РЭМ выпускаются рядом фирм мира, среди которых можно назвать: Carl Zeiss NTS GmbH Германия FEI Company США (слилась с Philips Electron Optics) FOCUS GmbH Германия Hitachi Япония JEOL Япония (Japan Electron Optics Laboratory) Tescan Чехия
1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – магнитная линза; 4 – отклоняющие катушки; 5 – образец; 6 – детектор отраженных электронов; 7 – кольцевой детектор; 8 – анализатор В РЭМ применяются электронные линзы для фокусировки электронного пучка (электронного зонда) в пятно очень малых размеров. Можно отрегулировать РЭМ так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы или десятки нанометров. Это пятно непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране телевизионного кинескопа или электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), развертка которой синхронизирована с системой отклонения электронного пучка (рис.). Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. Это увеличение составляет от 10 до 10 млн. электронной колонной Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной. Однако РЭМ-метод характеризуется рядом ограничений и недостатков, которые особенно сильно проявляются в субмикронном и нанометровом диапазонах измерений: недостаточно высокое пространственное разрешение; сложность получения трехмерных изображений поверхности, обусловленная в первую очередь тем, что высота рельефа в РЭМ определяется по эффективности упругого и неупругого рассеяния электронов и зависит от глубины проникновения первичных электронов в поверхностный слой; необходимость нанесения дополнительного токосъемного слоя на плохопроводящие поверхности для предотвращения эффектов, связанных с накоплением заряда; проведение измерений только в условиях вакуума; возможность повреждения изучаемой поверхности высокоэнергетичным сфокусированным пучком электронов.
Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом. Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца. Микрофотография пыльцы демонстрирует возможности РЭМ.
Сканирующие зондовые микроскопы Сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ, англ. SPM Scanning Probe Microscope) класс микроскопов для измерения характеристик объекта с помощью различных типов зондов. Процесс построения изображения основан на сканировании поверхности зондом. В общем случае СЗМ позволяют получить трёхмерное изображение поверхности (топографию) с высоким разрешением. Основные типы сканирующих зондовых микроскопов: Сканирующий туннельный микроскоп Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ, англ. STM scanning tunneling microscope) или растровый тунельный микроскоп (РТМ) - для получения изображения используется туннельный ток между зондом и образцом, что позволяет получить информацию о топографии и электрических свойствах образца. Сканирующий атомно-силовой микроскоп Сканирующий атомно-силовой микроскоп (АСМ) - регистрирует различные силы между зондом и образцом. Позволяет получить топографию поверхности и её механические свойства. Сканирующий ближнепольный оптический микроскоп Сканирующий ближнепольный оптический микроскоп (СБОМ) - для получения изображения используется эффект ближнего поля.
Отличительной СЗМ особенностью является наличие: зонда, системы перемещения зонда относительно образца по 2-м (X-Y) или 3-м (X-Y-Z) координатам, регистрирующей системы. При малом расстоянии между поверхностью и образцом действие сил взаимодействия (отталкивания, притяжения,и других сил) и проявление различных эффектов (например, туннелирование электронов) можно зафиксировать с помощью современных средств регистрации. Для регистрации используют различные типы сенсоров, чувствительность которых позволяет зафиксировать малые по величине возмущения. Работа сканирующего зондового микроскопа основана на взаимодействии поверхности образца с зондом (кантилевер - англ. балка, игла или оптический зонд). Кантилеверы разделяются на жёсткие и мягкие, - по длине балки, а характеризуется это резонансной частотой колебаний кантилевера. Процесс сканирования микрозондом поверхности может происходить как в атмосфере или заранее заданном газе, так и в вакууме, и даже сквозь плёнку жидкости. Кантилевер в сканирующем электронном микроскопе (увеличение 1000X) координатам,
Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящей от расстояния зонд- образец. Для получения полноценного растрового изображения используют различные устройства развертки по осям X и Y (например, пьезотрубки, плоскопараллельные сканеры). Сканирование поверхности может происходить двумя способами, - сканирование кантилевером и сканировение подложкой. Если в первом случае движения вдоль исследуемой поверхности совершает кантилевер, то во втором относительно неподвижного кантилевера движется сама подложка. обратной связи Для сохранения режима сканирования, - кантилевер должен находиться вблизи поверхности, - в зависимости от режима, - будь то режим постоянной силы, или постоянной высоты, существует система, которая могла бы сохранять такой режим во время процесса сканирования. Для этого в электронную схему микроскопа входит специальная система обратной связи, которая связана с системой отклонения кантилевера от первоначального положения. Основные технические сложности при создании сканирующего зондового микроскопа: Конец зонда должен иметь размеры сопоставимые с исследуемыми объектами. Обеспечение механической (в том числе тепловой и вибрационной) стабильности на уровне лучше 0,1 ангстрема. Детекторы должны надежно фиксировать малые по величине возмущения регистрируемого параметра. Создание прецизионной системы развёртки. Обеспечение плавного сближения зонда с поверхностью.
Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ, англ. STM scanning tunneling microscope) или растровый тунельный микроскоп (РТМ) Сканирующий тунельный микроскоп в современном виде изобретен (принципы этого класса приборов были заложены ранее другими исследователями) Гердом Карлом Биннигом и Генрихом Рорером в 1981 году. За это изобретение они были удостоены Нобелевской премии по физике за 1986 год, которая была разделена между ними и изобретателем просвечивающего электронного микроскопа Э. Руска. В СТМ острая металлическая игла подводится к образцу на расстояние нескольких ангстрем. При подаче на иглу относительно образца небольшого потенциала возникает туннельный ток. Величина этого тока экспоненциально зависит от расстояния образец-игла. Типичные значения пА при расстояниях около 1 A. В этом микроскопе используется металлическое острие малого диаметра, являющееся источником электронов. В зазоре между острием и поверхностью образца создается электрическое поле. Число электронов, вытягиваемых полем из острия в единицу времени (ток туннелирования), зависит от расстояния между острием и поверхностью образца (на практике это расстояние меньше 1 нм). При перемещении острия вдоль поверхности ток модулируется. Это позволяет получить изображение, связанное с рельефом поверхности образца. Если острие заканчивается одиночным атомом, то можно сформировать изображение поверхности, проходя атом за атомом.
РТМ может работать только при условии, что расстояние от острия до поверхности постоянно, а острие можно перемещать с точностью до атомных размеров. Высокое разрешение СТМ вдоль нормали к поверхности (~0,01 нм) и в горизонтальном направлении (~0,1 нм), которое реализуется как в вакууме, так и с диэлектрическими средами в туннельном промежутке, открывает широкие перспективы повышения точности измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне. Платиново - иридиумная игла сканирующего туннельного микроскопа крупным планом.
Сканирующий атомно-силовой микроскоп Сканирующий атомно-силовой микроскоп (АСМ) Атомно-силовая микроскопия поверхности (АСМ), предложенная в 1986 г., основана на эффекте силового взаимодействия между близко расположенными твердыми телами. В отличие от СТМ метод АСМ пригоден для проведения измерений как на проводящих, так и на непроводящих поверхностях не только в вакууме, но и на воздухе и в жидкой среде. Важнейшим элементом АСМ является микрозонд (кантилевер), на конце которого располагается диэлектрическое острие с радиусом кривизны R, к которому с помощью трехкоординатного манипулятора подводится поверхность исследуемого образца на расстояние d0,1÷10 нм. Острие кантилевера обычно закрепляют на пружине, изготовленной в виде кронштейна с малой механической жесткостью. В результате межатомного (межмолекулярного) взаимодействия между образцом и острием кантилевера кронштейн отклоняется. Разрешение АСМ вдоль нормали к поверхности сравнимо с соответствующим разрешением СТМ, а разрешение в горизонтальном направлении (продольное разрешение) зависит от расстояния d и радиуса кривизны острия R. Числовой расчет показывает, что при R=0,5 нм и d=0,4 нм продольное разрешение составляет ~1 нм. Необходимо подчеркнуть, что зондом АСМ является острие иглы, которое позволяет снимать информацию о профиле элемента рельефа поверхности, имеющего нанометровые размеры, но высота (глубина) такого элемента не должна превышать 100 нм, а соседний элемент должен быть расположен не ближе, чем на расстоянии 100 нм. При выполнении некоторых специфических для АСМ условий возможно восстановление профиля элемента без потери информации. Однако эти условия практически невозможно осуществить в эксперименте.
Вид Пространственное разрешение (x,y) Разрешение по z- координате Размер поля Увеличение Оптическая микроскопия 200 нм-0,4 -0,2 мм х Конфокальный микроскоп 200 нм 1 нм Интерферометрия в белом свете 200 нм 0,1 нм 0.05 до x Голографическая микроскопия 200 нм 0,1 нм 0.05 до x Просвечивающий электронный микроскоп 0,2 нм- до Растровый электронный микроскоп (РЭМ) 0,4 нм 0,1 нм 0,1-500 мкм по z - ~1-10 мм до х Сканирующие зондовые микроскопы 0,1 нм 0,05 нм ~150 х 150 мкм по z -
прибор для наблюдения и фотографирования многократно (до 10 6 раз) увеличенного изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки , ускоренных до больших энергий (30-100 кэв и более) в условиях глубокого вакуума. Физические основы корпускулярно-лучевых оптических приборов были заложены в 1834 (почти за сто лет до появления Электронный микроскоп) У. Р. , установившим аналогии между световых лучей в оптически неоднородных средах и траекториями частиц в силовых полях. Целесообразность создания Электронный микроскоп стала очевидной после выдвижения в 1924 о , а технические предпосылки были созданы немецким физиком X. Бушем, который исследовал фокусирующие осесимметричных полей и разработал магнитную электронную линзу (1926). В 1928 немецкие учёные М. Кнолль и Э. Руска приступили к созданию первого магнитного просвечивающего Электронный микроскоп (ПЭМ) и спустя три года получили изображение объекта, сформированное пучками . В последующие годы (М. фон Арденне, 1938; В. К. , 1942) были построены первые растровые Электронный микроскоп (РЭМ), работающие по принципу сканирования (развёртывания), т. е. последовательного от точки к точке перемещения тонкого электронного пучка (зонда) по объекту. К середине 1960-х гг. РЭМ достигли высокого технического совершенства, и с этого времени началось их применение в научных исследованиях. ПЭМ обладают самой высокой (PC), превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тыс. раз. Т. н. предел разрешения, характеризующий прибора отобразить раздельно мелкие максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет 2-3 . При благоприятных условиях можно сфотографировать отдельные тяжёлые атомы. При фотографировании периодических структур, таких как атомные решёток кристаллов, удаётся реализовать разрешение менее 1 . Столь высокие разрешения достигаются благодаря чрезвычайно малой длине (см. ). Оптимальным диафрагмированием [см. в электронной (и ионной) оптике] удаётся снизить (влияющую на PC Электронный микроскоп) при достаточно малой дифракционной ошибке. Эффективных методов коррекции в Электронный микроскоп (см. ) не найдено. Поэтому в ПЭМ магнитные (ЭЛ), обладающие меньшими , полностью вытеснили электростатические ЭЛ. Выпускаются ПЭМ различного назначения. Их молено разделить на 3 группы: Электронный микроскоп высокого разрешения, упрощённые ПЭМ и Электронный микроскоп с повышенным ускоряющим .
ПЭМ с высокой разрешающей способностью (2-3 Å ) - как , приборы многоцелевого назначения. С помощью дополнительных устройств и приставок в них можно наклонять объект в разных на большие углы к оптической оси, нагревать, охлаждать, деформировать его, осуществлять , исследования методами и пр. Ускоряющее электроны достигает 100-125 кв, регулируется ступенеобразно и отличается высокой стабильностью: за 1-3 мин оно изменяется не более чем на 1-2 миллионные доли от исходного . Изображение типичного ПЭМ описываемого типа приведено на рис. 1 . В его оптической системе (колонне) с помощью специальной вакуумной системы создаётся вакуум ( до 10 -6 мм рт. ст.). Схема оптической системы ПЭМ изображена на рис. 2 . Пучок , которых служит накалённый катод, (формируется в и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами, создающими на объекте электронное «пятно» малых размеров (при регулировке пятна может меняться от 1 до 20 мкм). После сквозь объект часть рассеивается и задерживается диафрагмой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются в предметной промежуточной линзы. Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы создают второе, третье и т. д. изображения. Последняя проекционная линза формирует изображение на флуоресцирующем экране, который светится под воздействием электронов. Увеличение Электронный микроскоп равно увеличений всех линз. Степень и характер рассеяния электронов неодинаковы в различных точках объекта, т. к. толщина, и химический состав объекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется число электронов, задержанных апертурной диафрагмой после прохождения различных точек объекта, а следовательно, и плотность тока на изображении, которая преобразуется в на экране. Под экраном располагается магазин с фотопластинками. При фотографировании экран убирается, и электроны воздействуют на фотоэмульсионный слой. Изображение фокусируется плавным изменением тока, возбуждающего объектива. Токи др. линз регулируют для изменения увеличения Электронный микроскоп
Рис. 3. Сверхвысоковольтный электронный микроскоп (СВЭМ): 1 - бак, в который накачивается электроизоляционный газ (элегаз) до давления 3-5 атм; 2 - электронная пушка; 3 - ускорительная трубка; 4 - конденсаторы высоковольтного источника; 5 - блок конденсорных линз; 6 - объектив; 7, 8, 9- проекционные линзы; 10 - световой микроскоп; 11 - пульт управления.
Растровые Электронный микроскоп (РЭМ) с накаливаемым катодом предназначены для исследования массивных объектов с разрешением от 70 до 200 Å . Ускоряющее в РЭМ можно регулировать в пределах от 1 до 30-50 кв.
Устройство растрового Электронный микроскоп показано на рис. 4 . При помощи 2 или 3 ЭЛ на образца фокусируется узкий электронный зонд. Магнитные отклоняющие развёртывают зонд по заданной площади на объекте. При взаимодействии зонда с объектом возникает несколько видов (рис. 5 ) - вторичные и отражённые электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); рентгеновское и характеристическое ; излучение и т. д.
Рис. 5. Схема регистрации информации об объекте, получаемой в РЭМ. 1 - первичный пучок электронов; 2 - детектор вторичных электронов; 3 - детектор рентгеновского излучения; 4 - детектор отражённых электронов; 5 - детектор светового излучения; 6 - детектор прошедших электронов; 7 - прибор для измерения наведённого на объекте электрического потенциала; 8 - прибор для измерения тока прошедших через объект электронов; 9 - прибор для измерения тока поглощенных в объекте электронов.
Любое из этих излучений может регистрироваться соответствующим коллектором, содержащим датчик, преобразующий в электрические , которые после усиления подаются на (ЭЛТ) и модулируют её пучок. Развёртка пучка ЭЛТ производится с развёрткой электронного зонда в РЭМ, и на экране ЭЛТ наблюдается увеличенное изображение объекта. Увеличение равно отношению высоты кадра на экране ЭЛТ к ширине сканируемой объекта. Фотографируют изображение непосредственно с экрана ЭЛТ. Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать , химического состава по объекту, р-n-переходы, производить и многое другое. Образец обычно исследуется без предварительной подготовки. РЭМ находит применение и в технологических процессах ( дефектов микросхем и пр.). Высокая для РЭМ PC реализуется при формировании изображения с использованием вторичных . Она определяется диаметром зоны, из которой эти электроны эмиттируются. Размер зоны в свою очередь зависит от диаметра зонда, свойств объекта, электронов первичного пучка и т. д. При большой глубине проникновения первичных электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают диаметр зоны и PC падает. Детектор вторичных электронов состоит из (ФЭУ) и электронно-фотонного преобразователя, основным элементом которого является с двумя - вытягивающим в виде сетки, находящейся под положительным потенциалом (до нескольких сотен в), и ускоряющим; последний сообщает захваченным вторичным электронам энергию, необходимую для . К ускоряющему электроду приложено около 10 кв; обычно он представляет собой алюминиевое покрытие на сцинтиллятора. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных , выбитых в данной точке объекта. После усиления в ФЭУ и в сигнал модулирует пучок ЭЛТ. Величина сигнала зависит от образца, наличия локальных электрических и магнитных микрополей, величины , который в свою очередь зависит от химического состава образца в данной точке. Отражённые электроны регистрируются полупроводниковым (кремниевым) . Контраст изображения обусловлен зависимостью от угла падения первичного пучка и атомного номера . Разрешение изображения, получаемого «в отражённых электронах», ниже, чем получаемого с помощью вторичных (иногда на порядок ). Из-за прямолинейности полёта электронов к коллектору информация об отдельных участках, от которых нет прямого пути к коллектору, теряется (возникают тени). Характеристическое выделяется или рентгеновским кристаллическим или энергодисперсным датчиком - полупроводниковым детектором (обычно из чистого кремния, легированного литием). В первом случае рентгеновские кванты после отражения кристаллом спектрометра регистрируются газовым , а во втором - сигнал, снимаемый с полупроводникового , усиливается малошумящим (который для снижения шума охлаждается жидким азотом) и последующей системой усиления. Сигнал от кристаллического модулирует пучок ЭЛТ, и на экране возникает картина того или иного химического элемента по объекта. На РЭМ производят также локальный рентгеновский . Энергодисперсный детектор регистрирует все элементы от Na до U при высокой чувствительности. Кристаллический спектрометр с помощью набора кристаллов с различными межплоскостными (см. ) перекрывает от Be до U. Существенный недостаток РЭМ - большая длительность процесса «снятия» информации при исследовании объектов. Сравнительно высокую PC можно получить, используя электронный зонд достаточно малого диаметра. Но при этом уменьшается зонда, вследствие чего резко возрастает влияние , снижающего отношение полезного сигнала к шуму. Чтобы отношение «сигнал/шум» не падало ниже заданного уровня, необходимо замедлить сканирования для накопления в каждой точке объекта достаточно большого числа первичных (и соответствующего вторичных). В результате PC реализуется лишь при малых скоростях развёртки. Иногда один кадр формируется в течение 10-15 мин.
Рис. 6. Принципиальная схема просвечивающего растрового электронного микроскопа (ПРЭМ): 1 - автоэмиссионный катод; 2 -промежуточный анод; 3 - анод; 4 - отклоняющая система для юстировки пучка; 5 - диафрагма «осветителя»; 6, 8 - отклоняющие системы для развертки электронного зонда; 7 - магнитная длиннофокусная линза; 9 - апертурная диафрагма; 10 - магнитный объектив; 11 - объект; 12, 14 - отклоняющие системы; 13 - кольцевой коллектор рассеянных электронов; 15 - коллектор нерассеянных электронов (убирается при работе со спектрометром); 16 - магнитный спектрометр, в котором электронные пучки поворачиваются магнитным полем на 90° ; 17 - отклоняющая система для отбора электронов с различными потерями энергии; 18 - щель спектрометра; 19 - коллектор; ВЭ - поток вторичных электронов hn - рентгеновское излучение.
РЭМ с автоэмиссионной пушкой обладают высокой для РЭМ PC (до 30 Å ). В автоэмиссионной пушке (как и в ) используется катод в форме острия, у вершины которого возникает сильное , вырывающее электроны из катода (см. ). Электронная яркость пушки с автоэмиссионным катодом в 10 3 -10 4 раз выше, чем пушки с накалённым катодом. Соответственно увеличивается ток электронного зонда. Поэтому в РЭМ с автоэмиссионной пушкой осуществляют быстрые развёртки, а зонда уменьшают для повышения PC. Однако автоэмиссионный катод работает устойчиво лишь при сверхвысоком вакууме (10 -9 -10 -11 мм рт. ст.), и это усложняет конструкцию таких РЭМ и работу на них.
Просвечивающие растровые Электронный микроскоп (ПРЭМ) обладают столь же высокой PC, как и ПЭМ. В этих приборах применяются автоэмиссионные пушки, обеспечивающие достаточно в зонде диаметром до 2-3 Å . На рис. 6 приведено схематическое изображение ПРЭМ. Две уменьшают диаметр зонда. Ниже объекта расположены - центральный и кольцевой. На первый попадают нерассеянные электроны, и после и усиления соответствующих сигналов на экране ЭЛТ появляется т. н. светлопольное изображение. На кольцевом детекторе собираются рассеянные электроны, создающие т. н. темнопольное изображение. В ПРЭМ можно исследовать более толстые объекты, чем в ПЭМ, т. к. возрастание числа неупруго рассеянных с толщиной не влияет на разрешение (после объекта оптика в ПРЭМ отсутствует). С помощью энергии электроны, прошедшие сквозь объект, разделяются на упруго и неупруго рассеянные пучки. Каждый пучок попадает на свой детектор, и на ЭЛТ наблюдается соответствующее изображение, содержащее дополнительную информацию о рассеивающих объекта. Высокое разрешение в ПРЭМ достигается при медленных развёртках, т. к. в зонде диаметром всего 2-3 Å ток получается слишком малым.
Электронный микроскоп смешанного типа. Сочетание в одном приборепринципов формирования изображения с неподвижным пучком (как в ПЭМ) и сканирования тонкого зонда по объекту позволило реализовать в таком Электронный микроскоп преимущества ПЭМ, РЭМ и ПРЭМ. В настоящее время во всех ПЭМ предусмотрена возможность наблюдения объектов в растровом режиме (с помощью конденсорных линз и , создающих уменьшенное изображение , которое сканируется по объекту отклоняющими системами). Кроме изображения, сформированного неподвижным пучком, получают растровые изображения на экранах ЭЛТ с использованием прошедших и вторичных электронов, характеристические и т. д. Оптическая система такого ПЭМ, расположенная после объекта, даёт возможность работать в режимах, неосуществимых в других приборах. Например, можно одновременно наблюдать на экране ЭЛТ и изображение того же объекта на экране прибора.
Эмиссионные Э. м. создают изображение объекта в электронах, которые эмиттирует сам объект при нагревании, первичным пучком , и при наложении сильного электрического поля, вырывающего электроны из объекта. Эти приборы обычно имеют узкое целевое назначение.
Зеркальные Электронный микроскоп служат главным образом для визуализации электростатического «потенциального рельефа» и магнитных микрополей на объекта. Основным оптическим элементом прибора является , причём одним из служит сам объект, который находится под небольшим отрицательным потенциалом относительно катода пушки. Электронный пучок направляется в зеркало и отражается полем в непосредственной близости от объекта. Зеркало формирует на экране изображение «в отражённых пучках». Микрополя возле поверхности объекта перераспределяют электроны отражённых пучков, создавая на изображении, визуализирующий эти микрополя.
Перспективы развития Электронный микроскоп Повышение PC в изображениях непериодических объектов до 1 Å и более позволит регистрировать не только тяжёлые, но и лёгкие атомы и визуализировать на атомарном уровне. Для создания Электронный микроскоп с подобным разрешением повышают ускоряющее . Сер. физическая», т. 34, 1970; Хокс П., и , пер. с англ., М., 1974; Деркач В. П., Кияшко Г. Ф., Кухарчук М. С., Электронозондовые устройства, К., 1974; Стоянова И. Г., Анаскин И. Ф., Физические основы методов просвечивающей электронной микроскопии, М., 1972; Oatley С. W., The scanning electron microscope, Camb., 1972; Grivet P., Electron optics, 2 ed., Oxf., 1972.
ЭЛЕКТРОННЫЙ
МИКРОСКОП
-прибор для наблюдения и фотографирования многократно (до
10 6 раз) увеличенного изображения объекта, в к-ром вместо световых
лучей используются , ускоренных до больших энергий (30-1000
кэВ и более) в условиях глубокого . Физ. основы корпускулярно-лучевых
оптич. приборов были заложены в 1827, 1834-35 (почти за сто лет до появления
Э. м.) У. P. Гамильтоном (W. R. Gamil-ton), установившим существование аналогии
между прохождением световых лучей в оптически неоднородных средах и траекториями
частиц в силовых полях. Целесообразность создания Э. м. стала очевидной после
выдвижения в 1924 гипотезы о волнах де Бройля, а техн. предпосылки были созданы
X. Бушем (H. Busch), к-рый в 1926 исследовал фокусирующие свойства осесимметричных
полей и разработал магн. электронную линзу. В 1928 M. Кнолль (M. Knoll) и E.
Руска (E. Ruska) приступили к созданию первого магн. просвечивающего Э. м. (ПЭМ)
и спустя три года получили изображение объекта, сформированное пучками электронов.
В последующие годы были построены
первые растровые Э. м. (РЭМ), работающие на принципе сканирования, т. е. последовательного
от точки к точке перемещения тонкого электронного пучка (зонда) по объекту.
К сер. 1960-х гг. РЭМ достигли высокого техн. совершенства, и с этого времени
началось их широкое применение в науч. исследованиях. ПЭМ обладают самой высокой
разрешающей способностью
, превосходя по этому параметру световые микроскопы
в неск. тысяч раз. П р ед е л р а з р е ш е н и я, характеризующий способность
прибора отобразить раздельно две максимально близко расположенные детали объекта,
у ПЭМ составляет 0,15- 0,3 HM, т. е. достигает уровня, позволяющего наблюдать
атомарную и молекулярную структуру исследуемых объектов. Столь высокие разрешения
достигаются благодаря чрезвычайно малой длине волны электронов. Линзы Э. м.
обладают аберрациями, эффективных методов коррекции к-рых не найдено в отличие
от светового микроскопа (см. Электронная и ионная оптика
).Поэтому в
ПЭМ магн. электронные линзы
(ЭЛ), у к-рых аберрации на порядок величины
меньше, полностью вытеснили электростатические. Оптимальным диафрагмированием
(см. Диафрагма
в э л е к т р о н н о й и и о н н о й о п т и к е) удаётся
снизить сферич. аберрацию объектива, влияющую
на разрешающую способность
Э. м. Находящиеся в эксплуатации ПЭМ можно разделить на три группы: Э. м. высокого
разрешения, упрощённые ПЭМ и уникальные сверхвысо-коврльтные Э. м.
ПЭМ с высокой разрешающей
способностью
(0,15- 0,3 нм) - универсальные приборы многоцелевого назначения.
Используются для наблюдения изображения объектов в светлом и тёмном поле, изучения
их структуры электро-нографич. методом (см. Электронография
),проведения
локального количеств. при помощи спектрометра энергетич.
потерь электронов и рентгеновских кристаллич. и полупроводникового
и получения спектроскопич. изображения объектов с помощью фильтра, отсеивающего
электроны с энергиями вне заданного энергетич. окна. Потери энергии электронов,
пропущенных фильтром и формирующих изображение, вызываются присутствием в объекте
какого-то одного хим. элемента. Поэтому контраст участков, в к-рых присутствует
этот элемент, возрастает. Перемещением окна по энергетич. спектру получают распределения
разл. элементов, содержащихся в объекте. Фильтр используется также в качестве
монохроматора для повышения разрешающей способности Э. м. при исследовании объектов
большой толщины, увеличивающих разброс электронов по энергиям и (как следствие)
хроматическую аберрацию.
С помощью дополнит. устройств
и приставок изучаемый в ПЭМ объект можно наклонять в разных плоскостях на большие
углы к оптич. оси, нагревать, охлаждать, деформировать. Ускоряющее электроны
напряжение в высокоразрешающих Э. м. составляет 100-400 кВ, оно регулируется
ступенчато и отличается высокой стабильностью: за 1 - 3 мин не допускается изменение
его величины более чем на (1-2)·10 -6 от исходного значения. От ускоряющего
напряжения зависит толшина объекта, которую можно "просветить" электронным
пучком. В 100-киловольтных Э. м. изучают объекты толщиной от 1 до неск. десятков
нм.
Схематически ПЭМ описываемого
типа приведён на рис. 1. В его электронно-оптич. системе (колонне) с помощью
вакуумной системы создаётся глубокий вакуум (давление до ~10 -5 Па).
Схема электронно-оптич. системы ПЭМ представлена на рис. 2. Пучок электронов,
источником к-рых служит термокатод, формируется в электронной пушке
и
высоковольтном ускорителе и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами,
создающими на объекте электронное "пятно" малых размеров (при регулировке
диаметр пятна может меняться от 1 до 20 мкм). После прохождения сквозь объект
часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диафрагмой. Нерассеянные
электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективом в предметной
плоскости промежуточной электронной линзы. Здесь формируется первое увеличенное
изображение. Последующие линзы создают второе, третье и т. д. изображения. Последняя
- проекционная - линза формирует изображение на катодолюминесцентном экране,
который светится под воздействием электронов. Степень и характер рассеяния электронов
неодинаковы в различных точках объекта, т. к. толщина, структура
и хим. состав объекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется число
электронов, прошедших через апертурную диафрагму, а следовательно, и плотность
тока на изображении. Возникает амплитудный контраст, к-рый преобразуется в световой
контраст на экране. В случае тонких объектов превалирует фазовый контраст
, вызываемый изменением фаз , рассеянных в объекте и интерферирующих
в плоскости изображения. Под экраном Э. м. расположен магазин с фотопластинками,
при фотографировании экран убирается и электроны воздействуют на фотоэмульсионный
слой. Изображение фокусируется объективной линзой с помощью плавной регулировки
тока, изменяющей её магн. поле. Токами др. электронных линз регулируется увеличение
Э. м., к-рое равно произведению увеличений всех линз. При больших увеличениях
яркость свечения экрана становится недостаточной и изображение наблюдают с помощью
усилителя яркости. Для анализа изображения производятся аналогово-цифровое преобразование
содержащейся в нём информации и обработка на компьютере. Усиленное и обработанное
по заданной программе изображение выводится на экран компьютера и при необходимости
вводится в запоминающее устройство.
Рис. 1. Электронный
микроскоп просвечивающего типа
(ПЭМ):
1
-электронная пушка с ускорителем; 2-конден
сорные
линзы; 3
-объективная линза; 4
- проекционные
линзы;
5
-световой микроскоп, дополнительно увели
чивающий
изображение, наблюдаемое на экране; б
-ту
бус
со смотровыми окнами, через которые можно наблю
дать
изображение; 7
-высоковольтный кабель; 8
- вакуумная
система; 9
- пульт управления; 10
-стенд; 11
- высоковольтное
питающее устройство; 12
- источник
питания линз
.
Рис. 2. Электронно-оптическая
схема ПЭМ: 1
-катод;
2
- фокусирующий цилиндр; 3
-ускоритель; 4
-пер
вый
(короткофокусный) конденсор, создающий
уменьшенное
изображение источника электронов;
5
- второй (длиннофокусный) конденсор, который
переносит
уменьшенное изображение источника
электронов
на объект; 6
-объект; 7
-апертурная диа
фрагма
объектива; 8
- объектив; 9
, 10, 11
-система
проекционных
линз; 12
-катодолюминесцентный
экран
.
Упрощённые ПЭМ
предназначены
для науч. исследований, в к-рых не требуется высокая разрешающая способность.
Их используют также для предварит. просмотра объектов, рутинной работы и в учебных
целях. Эти приборы просты по конструкции (один конденсор, 2-3 электронные линзы
для увеличения изображения объекта), имеют меньшее (60-100 кВ) ускоряющее напряжение
и более низкую стабильность
высокого напряжения и токов линз. Их разрешающая способность 0,5-0,7 нм.
Сверхвысоковольтные Э. м . (СВЭМ) - приборы с ускоряющим напряжением от 1 до 3,5 MB - представляют собой крупногабаритные сооружения высотой от 5 до 15 м. Для них оборудуют спец. помещения или строят отдельные здания, являющиеся составной частью комплекса СВЭМ. Первые СВЭМ предназначались для исследования объектов большой (1 -10 мкм) толщины, при к-рой сохраняются свойства массивного твёрдого тела. Из-за сильного влияния хроматич. аберраций разрешающая способность таких Э. м. снижается. Однако по сравнению со 100-киловольтными Э. м. разрешение изображения толстых объектов в СВЭМ в 10-20 раз выше. Так как энергия электронов в СВЭМ больше, то длина их волны меньше, чем в ПЭМ высокого разрешения. Поэтому после решения сложных техн. проблем (на это ушло не одно десятилетие) и реализации высокой виброустойчивости, надёжной виброизоляции и достаточной механич. и электрич. стабильности на СВЭМ была достигнута самая высокая (0,13- 0,17 нм) для просвечивающих Э. м. разрешающая способность, позволившая фотографировать изображения атомарных структур. Однако сферич. аберрация и дефокусировка объектива искажают изображения, полученные с предельным разрешением, и мешают получению достоверной информации. Этот информационнный барьер преодолевается с помощью фокальных серий изображений, к-рые получают при разл. дефокусировке объектива. Параллельно для тех же дефокусировок проводят моделирование изучаемой атомарной структуры на компьютере. Сравнение фокальных серий с сериями модельных изображений помогает расшифровать микрофотографии атомарных структур, сделанные на СВЭМ с предельным разрешением. На рис. 3 представлена схема СВЭМ, размещённого в спец. здании. Осн. узлы прибора объединены в единый комплекс с помощью платформы, к-рая подвешена к потолку на четырёх цепях и амортизационных пружинах. Сверху на платформе находятся два бака, наполненные электроизоляционным газом под давлением 3-5 атм. В один из них помещён высоковольтный генератор, в другой- электростатич. ускоритель электронов с электронной пушкой. Оба бака соединены патрубком, через к-рый высокое напряжение от генератора передаётся на ускоритель. Снизу к баку с ускорителем примыкает электронно-оптич. колонна, расположенная в нижней части здания, защищённой перекрытием от рентг. излучения, возникающего в ускорителе. Все перечисленные узлы образуют жёсткую конструкцию, обладающую свойствами физ. маятника с большим (до 7 с) периодом собств. , к-рые гасятся жидкостными демпферами. Маятниковая система подвески обеспечивает эффективную изоляцию СВЭМ от внеш. вибраций. Управление прибором производится с пульта, находящегося около колонны. Устройство линз, колонны и др. узлов прибора подобно соответствующим устройствам ПЭМ и отличается от них большими габаритами и весом.
Рис. 3. Сверхвысоковольтный
электронный микроскоп
(СВЭМ):
1-виброизолирующая платформа; 2-цепи
, на
которых висит платформа; 3 - амортизирующие
пружины;
4-баки, в которых находятся генератор вы
сокого
напряжения и ускоритель электронов с электрон
ной
пушкой; 5-электронно-оптическая колонна; 6
- перекрытие,
разделяющее здание СВЭМ на верхний и
нижний
залы и защищающее персонал, работающий
нижнем
зале, от рентгеновского излучения; 7 - пульт
управления
микроскопом
.
Растровые Э. м
. (РЭМ)
с термоэмиссионной пушкой - самый распространённый тип приборов в электронной
микроскопии
. В них применяются вольфрамовые и гексабо-рид-лантановые термокатоды.
Разрешающая способность РЭМ зависит от электронной яркости пушки и в приборах
рассматриваемого класса составляет 5-10 нм. Ускоряющее напряжение регулируется
в пределах от 1 до 30- 50 кВ. Устройство РЭМ показано на рис. 4. При помощи
двух или трёх электронных линз на поверхность образца фокусируется узкий электронный
зонд. Магн. отклоняющие катушки развёртывают зонд по заданной площади на объекте.
При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений
(рис. 5): вторичные и отражённые электроны; оже-электроны; рентгеновское тормозное
излучение
и характеристическое излучение (см. Характеристический спектр);
световое излучение и т. д. Любое из излучений, токи электронов, прошедших
сквозь объект (если он тонкий) и поглощённых в объекте, а также напряжение,
наведённое на объекте, могут регистрироваться соответствующими детекторами,
преобразующими эти излучения, токи и напряжения в электрич. сигналы, к-рые после
усиления подаются на электронно-лучевую трубку (ЭЛТ) и модулируют её пучок.
Развёртка пучка ЭЛТ производится синхронно с развёрткой электронного зонда в
РЭМ, и на экране ЭЛТ наблюдается увеличенное изображение объекта. Увеличение
равно отношению размера кадра на экране ЭЛТ к соответствующему размеру на сканируемой
поверхности объекта. Фотографируют изображение непосредственно с экрана ЭЛТ.
Осн. достоинство РЭМ - высокая информативность прибора, обусловленная возможностью
наблюдать изображения, используя сигналы разл. детекторов. С помощью РЭМ можно
исследовать микрорельеф, распределение хим. состава по объекту, p-n
-переходы,
производить рентг. спектральный анализ и др. РЭМ широко применяются и в технол.
процессах (контроль в электронно-литог-рафич. технологиях, проверка и выявление
дефектов в микросхемах, метрология микроизделий и др.).
Рис. 4. Схема растрового
электронного микроскопа
(РЭМ):
1
-изолятор электронной пушки; 2
-V
-образ
ный
термокатод; 3
-фокусирующий электрод; 4
- анод;
5
- конденсорные линзы; 6
-диафрагма; 7
- двухъярусная
отклоняющая система; 8
-объектив; 9
-апертурная диафрагма объектива;
10
-объект;
11
-детектор
вторичных электронов; 12
-кристал
лический
спектрометр; 13
-пропорциональный
счётчик;
14
- предварительный усилитель; 15
- блок
усиления; 16, 17
-аппаратура для регистрации
рентгеновского
излучения; 18
- блок усиления; 19
- блок
регулировки увеличения; 20, 21
- блоки гори
зонтальной
и вертикальной развёрток; 22, 23
-элек
тронно-лучевые
трубки
.
Рис. 5. Схема регистрации
информации об объекте
, получаемой
в РЭМ; 1-первичный пучок электронов;
2-детектор
вторичных электронов; 3-детектор рент
геновского
излучения; 4-детектор отражённых элект
ронов;
5-детектор оже-электронов; 6-детектор све
тового
излучения; 7 - детектор прошедших электро
нов;
8 - схема для регистрации тока прошедших через
объект
электронов; 9-схема для регистрации тока
поглощённых
в объекте электронов; 10-схема для ре
гистрации
наведённого на объекте электрического
потенциала
.
Высокая разрешающая способность
РЭМ реализуется при формировании изображения с использованием вторичных электронов.
Она находится в обратной зависимости от диаметра зоны, из к-рой эти электроны
эмитируются. Размер зоны зависит от диаметра зонда, свойств объекта, скорости
электронов первичного пучка и т. д. При большой глубине проникновения первичных
электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают
диаметр зоны и разрешающая способность падает. Детектор вторичных электронов
состоит из фотоэлектронного умножителя
(ФЭУ) и электронно-фотонного преобразователя,
осн. элементом к-рого является сцинтил-лятор. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально
числу вторичных электронов, выбитых в данной точке объекта. После усиления в
ФЭУ и в видеоусилителе сигнал модулирует пучок ЭЛТ. Величина сигнала зависит
от топографии образца, наличия локальных электрич. и магн. микрополей, величины
коэф. вторичной электронной эмиссии, к-рый, в свою очередь, зависит от хим.
состава образца в данной точке.
Отражённые электроны улавливаются
полупроводниковым детектором с p - n
-переходом. Контраст изображения
обусловлен зависимостью коэф. отражения от угла падения первичного пучка в данной
точке объекта и от ат. номера вещества. Разрешение изображения, получаемого
в "отражённых электронах", ниже, чем получаемого с помощью вторичных
электронов (иногда на порядок величины). Из-за прямолинейности полёта электронов
информация об отд.
участках объекта, от к-рых прямого пути к детектору нет, теряется (возникают
тени). Для устранения потерь информации, а также для формирования изображения
рельефа образца, на к-рое не влияет его элементный состав и, наоборот, для формирования
картины распределения хим. элементов в объекте, на к-рую не влияет его рельеф,
в РЭМ применяется детекторная система, состоящая из неск. размещённых вокруг
объекта детекторов, сигналы к-рых вычитаются один из другого или суммируются,
а результирующий сигнал после усиления подаётся на модулятор ЭЛТ.
Рентг. характеристич. излучение
регистрируется кри-сталлич. (волноводисперсным) или полупроводниковым (энергодисперсным)
спектрометрами, к-рые взаимно дополняют друг друга. В первом случае рентг. излучение
после отражения кристаллом спектрометра попадает в газовый пропорциональный
счётчик
, а во втором - рентг. кванты возбуждают сигналы в полупроводниковом
охлаждаемом (для снижения шума) детекторе из кремния, легированного литием,
или из германия. После усиления сигналы спектрометров могут быть поданы на модулятор
ЭЛТ и на её экране возникнет картина распределения того или иного хим. элемента
по поверхности объекта.
На РЭМ, оснащённом рентг.
спектрометрами, производят локальный количеств. анализ: регистрируют число импульсов,
возбуждаемых рентг. квантами от участка, на к-ром остановлен электронный зонд.
Кристаллич. спектрометр с помощью набора кристаллов-анализаторов с разл. межплоскостными
расстояниями (см. Брэгга-Вульфа условие
)дискриминирует с высоким спектр.
разрешением характеристич. спектр по длинам волн, перекрывая диапазон элементов
от Be до U. Полупроводниковый спектрометр дискриминирует рентг. кванты по их
энергиям и регистрирует одновременно все элементы от В (или С) до U. Его спектральное
разрешение ниже, чем у кристаллич. спектрометра, но выше чувствительность. Имеются
и др. преимущества: быстрая выдача информации, простая конструкция, высокие
эксплуатационные характеристики.
Растровые оже-Э. м
. (РОЭМ)-приборы, в к-рых при сканировании электронного зонда детектируются
оже-электроны из глубины объекта не более 0,1-2 нм. При такой глубине зона выхода
оже-электронов не увеличивается (в отличие от электронов вторичной эмиссии)
и разрешение прибора зависит только от диаметра зонда. Прибор работает при сверхвысоком
вакууме (10 -7 -10 -8 Па). Его ускоряющее напряжение ок.
10 кВ. На рис. 6 представлено устройство РОЭМ. Электронная пушка состоит из
гексаборид-лантанового или вольфрамового термокатода, работающего в режиме Шоттки,
и трёхэлектродной электростатич. линзы. Электронный зонд фокусируется этой линзой
и магн. объективом, в фокальной плоскости к-рого находится объект. Сбор оже-электронов
производится с помощью цилиндрич. зеркального анализатора энергий, внутренний
электрод к-рого охватывает корпус объектива, а внешний примыкает к объекту.
С помощью анализатора, дискриминирующего оже-электроны по энергиям, исследуется
распределение хим. элементов в поверхностном слое объекта с субмикронным разрешением.
Для исследования глубинных слоев прибор оснащается ионной пушкой, при помощи
к-рой удаляются верхние слои объекта методом ионно-лучевого травления.
Рис. б. Схема растрового
оже-электронного микроскопа
(РОЭМ): 1 - ионный насос; 2- катод; 3 - трёхэлектродная
электростатическая линза; 4-многоканальный детектор; 5-апертурная диафрагма
объектива; 6-двухъярусная
отклоняющая система для развёртки электронного
зонда; 7-объектив; 8- наружный электрод цилиндрического
зеркального
анализатора; 9-объект
.
РЭМ с автоэмиссионной
пушкой
обладают высокой разрешающей способностью (до 2-3 нм). В автоэмиссионной
пушке используется катод в форме острия, у вершины к-рого возникает сильное
элекгрич. поле, вырывающее электроны из катода (автоэлектронная эмиссия)
. Электронная яркость пушки с автоэмиссионным катодом в 10 3 -10 4
раз выше яркости пушки с термокатодом. Соответственно увеличивается ток электронного
зонда. Поэтому в РЭМ с автоэмиссионной пушкой осуществляют наряду с медленной
быструю развёртку, а диаметр зонда уменьшают для повышения разрешающей способности.
Однако автоэмиссионный катод работает устойчиво лишь при сверхвысоком вакууме
(10 -7 -10 -9 Па), что усложняет конструкцию и эксплуатацию
таких РЭМ.
Просвечивающие растровые
Э. м
. (ПРЭМ) обладают столь же высокой разрешающей способностью, как и ПЭМ.
В этих приборах применяются автоэмиссионные пушки, работающие в условиях сверхвысокого
вакуума (до 10 -8 Па), обеспечивающие достаточный ток в зонде малого
диаметра (0,2-0,3 нм). Диаметр зонда уменьшают две магн. линзы (рис. 7). Ниже
объекта расположены детекторы - центральный и кольцевой. На первый попадают
нерассеянные электроны, и после преобразования и усиления соответствующих сигналов
на экране ЭЛТ появляется светлопольное изображение. На кольцевом детекторе собираются
рассеянные электроны, создающие темнополь-ное изображение. В ПРЭМ можно исследовать
более толстые объекты, чем в ПЭМ, т. к. возрастание числа неупруго рассеянных
электронов с толщиной не влияет на разрешение (после объекта электронная оптика
для формирования изображения отсутствует). С помощью анализатора энергии электроны,
прошедшие сквозь объект, разделяются на упруго и неупруго рассеянные пучки.
Каждый пучок попадает на свой детектор, и на ЭЛТ наблюдаются соответствующие
изображения, содержащие дополнит. информацию об элементном составе объекта.
Высокое разрешение в ПРЭМ достигается при медленных развёртках, т. к. в зонде
диаметром всего 0,2-0,3 нм ток получается малым. ПРЭМ оснащаются всеми используемыми
в электронной микроскопии устройствами для аналитич. исследований
объектов, и в частности спектрометрами энерге-тич. потерь электронов, рентг.
спектрометрами, сложными системами детектирования прошедших, обратно рассеянных
и вторичных электронов, выделяющих группы электронов, рассеянных на разл. углы,
имеющих разл. энергию и т. п. Приборы комплектуются ЭВМ для комплексной обработки
поступающей информации.
Рис. 7. Принципиальная
схема просвечивающего растро
вого
электронного микроскопа (ПРЭМ): 1-автоэмис
сионный
катод; 2-промежуточный анод; 3- анод; 4
- диафрагма
"осветителя"; 5-магнитная линза; 6-двухъ
ярусная
отклоняющая система для развёртки электрон
ного
зонда; 7-магнитный объектив; 8 - апертурная
диафрагма
объектива; 9 -объект; 10 - отклоняющая система; 11 - кольцевой детектор рассеянных
электронов;
12
-детектор нерассеянных электронов (удаляется при
работе
магнитного спектрометра); 13 - магнитный
спектрометр;
14-отклоняющая система для отбора
электронов
с различными потерями энергии; 15 - щель
спектрометра;
16-детектор спектрометра; ВЭ-вторич
ные
электроны; hv
-рентгеновское излучение
.
Эмиссионные Э. м
. создают
изображение объекта электронами, к-рые эмитирует сам объект при нагревании,
бомбардировке первичным пучком электронов, под действием эл--магн. излучения
и при наложении сильного электрич. поля, вырывающего электроны из объекта. Эти
приборы обычно имеют узкое целевое назначение (см. Электронный проектор
).
Зеркальные Э. м
. служат
гл. обр. для визуализации элек-тростатич. "потенциальных рельефов"
и магн. микрополей на поверхности объекта. Осн. электронно-оптич. элементом
прибора является электронное зеркало
,причём одним из электродов служит
сам объект, к-рый находится под небольшим отрицат. потенциалом относительно
катода пушки. Электронный пучок направляется в электронное зеркало и отражается
полем в непосредственной близости от поверхности объекта. Зеркало формирует
на экране изображение "в отражённых пучках": микрополя возле поверхности
объекта перераспределяют электроны отражённых пучков, создавая контраст в изображении,
визуа-лизирующий эти микрополя.
Перспективы развития
Э. м
. Совершенствование Э. м. с целью увеличения объёма получаемой информации,
проводившееся многие годы, продолжится и в дальнейшем, а улучшение параметров
приборов, и прежде всего повышение разрешающей способности, останется главной
задачей. Работы по созданию электронно-оптич. систем с малыми аберрациями пока
не привели к реальному повышению разрешения Э. м. Это относится к не-осесимметричным
системам коррекции аберраций, криогенной оптике, к линзам с корректирующим пространств.
в приосевой области и др. Поиски и исследования в указанных направлениях
ведутся. Продолжаются поисковые работы по созданию электронных гологра-фич.
систем, в т. ч. и с коррекцией частотно-контрастных характеристик линз. Миниатюризация
электростатич. линз и систем с использованием достижений микро- и на-нотехнологий
также будет способствовать решению проблемы создания электронной оптики с малыми
аберрациями.
Лит.: Практическая растровая электронная микроскопия, под ред. Д. Гоулдстейна, X. Яковица, пер. с англ., M., 1978; Спенс Д., Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения, пер. с англ., M., 1986; Стоянов П. А., Электронный микроскоп СВЭМ-1, "Известия АН СССР, сер. физ.", 1988, т. 52, № 7, с. 1429; Хокс П., Каспер Э., Основы электронной оптики, пер. с англ.,т. 1-2, M., 1993; Oechsner H., Scanning auger microscopy, Le Vide, les Couches Minces, 1994, t. 50, № 271, p. 141; McMul-lan D., Scanning electron microscopy 1928-1965, "Scanning", 1995, t. 17, № 3, c. 175. П. А. Стоянов .
В современном мире микроскоп считается незаменимым оптическим устройством. Без него сложно представить такие сферы человеческой деятельности как биология, медицина, химия, космические исследования, генная инженерия.
Микроскопы используются для изучения самых разных объектов и позволяют в мельчайших деталях рассмотреть структуры, которые невидимы невооруженным глазом. Кому же человечество обязано появлением этого полезного прибора? Кто изобрел микроскоп и когда?
Когда появился первый микроскоп?
История возникновения устройства уходит корнями в далекую старину. Способность изогнутых поверхностей отражать и преломлять солнечный свет была замечена еще в III столетии до нашей эры исследователем Евклидом. В своих работах ученый нашел объяснение зрительного увеличения предметов, но тогда его открытие не нашло практического применения.
Самая ранняя информация о микроскопах восходит к XVIII веку. В 1590 году нидерландский мастер Захарий Янсен поместил в одну трубку две линзы от очков и смог увидеть предметы, увеличенные от 5 до 10 раз.
Позже известный исследователь Галилео Галилей изобрел подзорную трубу и обратил внимание на интересную особенность: если ее сильно раздвинуть, то можно существенно увеличить небольшие объекты.
Кто соорудил первую модель оптического устройства?
Настоящий научно-технический прорыв в развитии микроскопа произошел в XVII веке. В 1619 году голландский изобретатель Корнелиус Дреббель придумал микроскоп с выпуклыми линзами, а в конце столетия другой нидерландец – Христиан Гюйгенс – презентовал свою модель, в которой можно было регулировать окуляры.
Более совершенное устройство было придумано изобретателем Антони Ван Левенгуком, который создал прибор с одной большой линзой. На протяжении последующих полутора столетий это изделие давало наивысшее качество изображения, поэтому Левенгука нередко называют изобретателем микроскопа.
Кто придумал первый сложный микроскоп?
Существует мнение, что оптическое устройство изобрел не Левенгук, а Роберт Гук, который в 1661 году усовершенствовал модель Гюйгенса, добавив к ней дополнительную линзу. Полученный тип прибора стал одним из наиболее популярных в научной среде и широко использовался до середины XVIII столетия.
В дальнейшем свою руку к развитию микроскопа прикладывали многие изобретатели. В 1863 году Генри Сорби придумал поляризационное устройство, позволявшее исследовать , а в 1870-х годах Эрнст Аббе разработал теорию микроскопов и открыл безразмерную величину «число Аббе», что способствовало изготовлению более совершенного оптического оборудования.
Кто является изобретателем электронного микроскопа?
В 1931 году ученый Роберт Руденберг запатентовал новый прибор, который мог увеличивать предметы с помощью пучков электронов. Устройство получило название электронный микроскоп и нашло широкое применение во многих науках благодаря высокой разрешающей способности, в тысячи раз превосходящей обычную оптику.
Спустя год Эрнст Руска создал прототип современного электронного прибора, за что был удостоен Нобелевской премии. Уже в конце 1930-х годов его изобретение стало массово применяться в научных исследованиях. Тогда же фирма Siemens приступила к выпуску электронных микроскопов, предназначенных для коммерческого использования.
Кто автор наноскопа?
Самой инновационной разновидностью оптического микроскопа на сегодняшний день является наноскоп, разработанный в 2006 году группой ученых под руководством немецкого изобретателя Штефана Хелля.
Новое устройство позволяет не только преодолевать барьер числа Аббе, но и предоставляет возможность наблюдать за объектами, имеющими размеры 10 нанометров и меньше. Кроме того, устройство дает высококачественные трехмерные изображения объектов, что ранее было недоступно обычным микроскопам.
